1 原理
臭氧（O3）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应产生游离典（I2）在取样结束并对溶液酸化后，用已知浓度的硫代硫酸钠(Na2S2O3)滴定液对游离典进行滴定（以淀粉溶液为指示剂）。根据硫代硫酸钠滴定液浓度和消耗量计算出臭氧量。其反应式见式（A.1）和式（A.2）:
O3+2KI+H2O→O2+I2+2KOH ……………………….(A.1)
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4 O6 ……………………………………..(A.2)
2 试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂
2.1 碘化钾（KI）溶液
碘化钾储存试剂（20%）：称取200g KI，溶于新煮沸冷却的纯水中，并稀释至1L.保存在棕色瓶中，冷藏。
2.2 硫酸（H2SO4）溶液（1+5）
量取1体积的浓硫酸溶于5倍体积的纯水中。
2.3 硫代硫酸钠（Na2S2O3﹡5 H2O）存储溶液（约1mol/L）
称取250g硫代硫酸钠颗粒（Na2S2O3﹡5 H2O），溶于新煮沸冷却的纯水中，并稀释至1L.存储于棕色瓶，冷藏。
2.4 按照以下两种方法之一制备淀粉指示剂
a）氯化锌淀粉指示剂
向4g可溶淀粉中加入少许纯水，并搅拌至糊状。将该糊状物添加到含20g氯化锌（ZnCL2）的100mL纯水中。将所得溶液煮沸，直至体积减少至100mL。最后，将溶液稀释至1L,并加入2g氯化锌（ZnCL2）。本指示剂在避光处室温可稳定保存一个月。
b）淀粉指示剂
向5g可溶淀粉中加入少许纯水，并搅拌至糊状。将糊状物倒入1L煮沸纯水中，搅拌，并隔夜沉淀。取用上清液，冷藏。
2.5硫代硫酸钠（Na2S2O3﹡5 H2O）滴定液
测定空气源臭氧浓度时，推荐硫代硫酸钠（Na2S2O3﹡5 H2O）滴定液浓度为0.1 mol/L；测定氧气源臭氧浓度时，推荐硫代硫酸钠（Na2S2O3﹡5 H2O）滴定液浓度为0.3 mol/L.
a） 配制0.1 mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3﹡5 H2O）滴定液：量取100mL浓度为1 mol/L的Na2S2O3存储液于900mL新煮沸冷却的纯水中；
b） 配制0.3mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3﹡5 H2O）滴定液：量取300mL浓度为1 mol/L的Na2S2O3存储液于700mL新煮沸冷却的纯水中.
2.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液（0.01667 mol/L）
使用分析天平准确称取经105℃～110℃烘干2h，并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾（优级纯）4.904g，定溶液于1000mL容量瓶中摇匀。用试剂瓶保存。
2.7 碘酸钾（KIO3）固体
2.8 乙酸（CH3COOH）
2.9 纯水
纯水应符合GB/T 6682-2008 三级水的规定，电导率不高于0.50Ms/m。
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